Three-dimensional H-bonded supramolecular complexes. Synthesis and crystal structures of [Mn(μ-bpe)(H2O)4](ClO4)2·4(bpe)·2H2O and [M(μ-bpe)(bpe)2(H2O)2](ClO4)2·bpe·H2O, where M = Zn, Ni and bpe = 1,2-bis(4-pyridyl)ethane

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Abstract

The reaction of Mn(II), Zn(II), and Ni(II) perchlorate with 1,2-bis(4-pyridyl)ethane (bpe) was studied and the products were characterized by IR spectroscopy and X-ray diffraction methods. The zinc and nickel compounds are isomorphous with a metal-bpe molar ratio of 1:4, while the manganese compound is quite different with a Mn-bpe ratio of 1:5. [Mn(μ-bpe)(H2O)4](ClO4)2·4(bpe)·2H2O (1) is monoclinic, C2/c, with a = 30.141(7), b = 13.993(4), c = 19.765(4) Š, β = 129.41(1)°, and R = 0.059. The Mn atom is located on an inversion centre and forms an infinite chain with the bridged bpe ligand. The four other bpe molecules are hydrogen-bonded to the aqua ligands and form an extensive H-bonded interpenetrating 3D network. The bonds Mn-N = 2.316(3) Š and Mn-OH2 = 2.148(4) and 2.178(3) Š. [Zn(μ-bpe)(bpe)2(H2O)2](ClO4)2·bpe·H2O (2) crystallized in the P21/c space group, with a = 14.609(4), b = 21.164(5), c = 16.482(5) Š, β = 114.69(2)°, and R = 0.058. For [Ni(μ-bpe)(bpe)2(H2O)2](ClO4)2·bpe·H2O (3), a = 14.511(6), b = 21.216(7), c = 16.467(7) Š, β = 114.76(3)°, and R = 0.065. The aqua ligands are located trans to each other. The bridged bpe ligands form an infinite chain with the metal atoms. Two other terminal bpe ligands are coordinated to the metal in trans positions to each other. These ligands form H-bonds with the aqua ligands of other chains resulting in an H-bonded 3D network. The Zn-N distances vary from 2.151(3) to 2.185(4) Š while the Ni-N bonds are between 2.098(10) and 2.126(11) Š. The bonds Zn-OH2 = 2.125(4), 2.161(4) Š and Ni-OH2 = 2.077(11), 2.110(11) Š.

La réaction des perchlorates de Mn(II), Zn(II) et Ni(II) avec 1,2-bis(4-pyridyl)ethane (bpe) a été étudiée et les produits ont été caractérisés par spectroscopie IR et par diffraction des rayons- X. Les composés du zinc et du nickel sont isomorphes et la proportion metal-bpe est 1: 4, tandis que le composé de manganèse est différent avec une proportion molaire métal-bpe de 1: 5. [Mn(μ-bpe)(H2O)4](ClO4)2·4(bpe)·2H2O (1) est monoclinique, C2/c avec a = 30,141(7), b = 13,993(4), c = 19,765(4) Š, β = 129,41(1)° et R = 0,059. L'atome de Mn est situé sur un centre d'inversion et forme une chaîne infinie avec les ligands bpe pontés. Les quatre autres molécules bpe sont liées par ponts-hydrogène aux ligands aqua et forment un réseau étendu entrecroisé tridimensionnel. Les distances Mn-N = 2,316(3) Š et Mn-OH2 = 2,148(4) et 2,178(3) Š. [Zn(μ-bpe)(bpe)2(H2O)2](ClO4)2·bpe·H2O (2) cristallise dans le système monoclinique P21/c, avec a = 14,609(4), b = 21,164(5), c = 16,482(5) Š, β = 114,69(2)° et R = 0,058. Pour [Ni(μ-bpe)(bpe)2(H2O)2](ClO4)2·bpe·H2O (3), a = 14,511(6), b = 21,216(7), c = 16,467(7) Š, β = 114,76(3)° et R = 0,065. Les ligands aqua sont localisés en position trans. Les ligands pontants bpe forment une chaîne infinie avec les atomes métalliques. Deux autres ligands bpe terminaux situés en position trans sont coordinés au métal. Ces derniers sont liés par des ponts-hydrogène avec les ligands aqua d'autres chaînes, formant un réseau tri-dimensionnel. Les distances Zn-N varient de 2,151(3) à 2,185(4) Š, et les liens Ni-N sont entre 2,098(10) et 2,126(11) Š. Les liaisons Zn-OH2 = 2,125(4), 2,161(4) Š et Ni-OH2 = 2,077(11), 2,110(11) Š.

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