A solid state 31P NMR study of the synthesis of phosphorus sulfides from PCl3 and H2S in microporous materials

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Abstract

The interaction and reaction of PCl3 and PCl3-H2S mixtures with the microporous materials Silicalite, ALPO-5, NaY, NaX, and NaA have been investigated, with the intention of producing phosphorus sulfide clusters in the pores. A rich chemistry was observed and monitored by solid state 31P NMR. The presence of P4S3, α-P4S5, β-P4S6, and P4S7 inside the NaY α-cages was demonstrated, as well as a new species that is possibly a third geometric isomer of P4S4 with C3v symmetry.129Xe NMR showed the exclusion of Xe from the micropores by the phosphorus sulfides. Sulfides lower than P4S7 are small enough that they undergo rapid pseudo-isotropic reorientation inside the NaY α-cage.

On a étudié l'interaction et la réaction du PCl3 et de mélanges de PCl3-H2S avec de materiaux microporeux, comme Silicalite, ALPO-5, NaY, NaX et NaA, dans le but de produire des agrégats de sulfures phosphoreux dans les pores. On a observé une chimie intéressante qui a été observée par RMN du 31P à l'état solide. Dans les cages-α de NaY, on a mis en évidence la présence de P4S3, α-P4S5, β-P4S6 et P4S7 ainsi qu'une nouvelle espèce qui pourrait être un troisième isomère géométrique du P4S4 de symétrie C3v. La RMN du129Xe montre qu'il y a exclusion du Xe des micropores par les sulfures phosphoreux. Les sulfures de formules inférieures à P4S7 sont suffisamment petits pour subir une réorientation pseudoisotropique à l'intérieur de la cage-α de NaY.

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