FTIR analysis of the phase content in low-density polyethylene

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Abstract

The phase content of a low-density polyethylene was studied by analysis of the CH2 rocking vibrations in non-oriented films prepared from the press (P-films) or from solution (S-films). Spectral simulations of the transmission spectra give the mass fractions of the orthorhombic phase αortho and of two noncrystalline phases (monoclinic-like and amorphous). The values of αortho (IR) are compared to αortho (i) where (i) stands for the X-ray diffraction, density, and DSC techniques. New results are obtained concerning the orthorhombic order and the change of phase content with aging. A two-phase analysis is justified for non-aged films containing a small amount of the monoclinic-like phase. The values of αortho (IR) are larger than αortho (i), the difference ranging between 0.12 and 0.43. The difference is a measure of the short-range order. αortho (IR) can reach 0.73 for the S-films. The stability of the short-range order phase is investigated. The sample is also analyzed using the trace of slow calorimetry. The difference between αortho by DSC and by slow calorimetry is a measure of strainable order. During aging, the variation in the phase content is large for the noncrystalline phases (in content and frequency) and small for the orthorhombic. The increase of the monoclinic-like phase during aging suggests that it is a precursor of the more stable orthorhombic organization. The quantification of two noncrystalline phases on fresh and aged films clarifies some ambiguity found in the literature about the monoclinic-like phase and the localization of bands in the rocking region for sample characterization. Analysis of other regions of the spectrum is needed to confirm the present results.

On a étudié le contenu de la phase d'un polyéthylène de faible densité en faisant une analyse des vibrations de rotation des CH2 dans les films non orientés préparés à l'aide d'une presse (films-P) ou d'une solution (films-S). Des simulations spectrales des spectres de transmission fournissent les fractions molaires de la phase orthorhombique, αortho, et des deux phases non cristallines (de type monoclinique et amorphe). On a comparé les valeurs αortho (IR) aux valeurs αortho (i) pour lesquelles (i) correspond à diffraction des rayons X, densité et analyse calorimétrique différentielle (ACD). On a obtenu de nouveaux résultats relatifs à l'ordre orthorhombique et le changement dans le contenu de la phase avec le vieillissement. Il est justifié d'utiliser une analyse en deux phases avec les films qui n'ont pas vieilli et qui contiennent de faibles quantités de phase de type monoclinique. Les valeurs de αortho (IR) sont plus élevées que les valeurs αortho (i); les différences varient entre 0,12 et 0,43. La différence est une mesure de l'ordre à faible distance. La valeur de αortho (IR) peut atteindre 0,73 pour les films-S. On a examiné la stabilité de phase d'ordre à faible distance. On a aussi étudié l'échantillon à partir d'un tracé de calorimétrie lente. La différence entre l'αortho obtenu par ACD et la calorimétrie lente est une mesure de l'ordre contraignable. Au cours du vieillissement, la variation du contenu de la phase est important pour les phases non cristallines (tant en contenu qu'en fréquence) et il est faible pour l'orthorhombique. L'augmentation de la phase de type monoclinique au cours du vieillissement suggère qu'elle est un précurseur de l'organisation orthorhombique plus stable. La quantification des deux phases non cristallines dans les films frais et vieillis clarifie des ambiguïtés retrouvées dans la littérature concernant la phase de type monoclinique et la localisation des bandes dans la région de vibration pour la caractérisation des échantillons. L'analyse d'autres régions du spectre est nécessaire pour confirmer les résultats actuels.

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