Characterization of deacetylated chitosan and chitosan molecular weight review

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Abstract

Starting from a chitosan sample with a degree of deacetylation of 71%, three separate sample sets were generated by successive deacetylation and reacetylation processes. The degree of deacetylation of samples was determined by UV spectrometry supported by thermogravimetric analysis. The molecular weight of chitosan samples was determined in a solvent system of 0.25 M CH3COOH/0.25 M CH3COONa, using viscometry and gel permeation chromatography (GPC) with a TSK-gel column. The first set of samples had a similar degree of deacetylation (DDA) but differing molecular weights. The second set of samples had a similar molecular weight but differing degrees of deacetylation. The Mark-Houwink-Sakurada constants used for the determination of viscosity average molecular weight and the universal calibration of the GPC system were K = 1.40 × 10−4 dL/g and a = 0.83. Results showed that molecular weights determined from both techniques are in good accord only at lower degrees of deacetylation. This may be attributed to the fact that the chemical structure of chitosan samples could have been largely altered with increasing or decreasing degree of deacetylation. Nevertheless, the trend with which the molecular weights vary with the deacetylation time is consistent over a limited DDA range. A literature review of molecular weight analysis of chitosan is included.

Utilisant comme produit de départ un échantillon de chitosane avec un degré de désacétylation de 71%, on a préparé trois ensembles différents d'échantillon par des processus successifs de désacétylation et de réacétylation. On a déterminé le degré de désacétylation des échantillons par spectrométrie UV associée à des analyses thermogravimétriques. On a déterminé le poids moléculaire des échantillons de chitosane par viscosimétrie et par chromatographie par perméation de gel (CPG) avec une colonne de gel de TSK, dans un système de solvant à 0,25 M CH3COOH/0,25 M CH3COONa. Le premier ensemble d'échantillons présentait un degré de désacétylation (DDA) semblable, mais des poids moléculaires différents. Le deuxième ensemble d'échantillons présentait des poids moléculaires semblables, mais des degrés de désacétylation différents. Les constantes de Mark-Houwink-Sakurada utilisées pour la détermination des poids moléculaires moyens par viscosité et pour la calibration universelle du système de CPG sont les suivantes: K = 1,40 × 10−4 dL/mg et a = 0,83. Les résultats montrent que les poids moléculaires déterminés par les deux techniques ne sont en bon accord qu'aux faibles degrés de désacétylation. On peut attribuer cette observation au fait que la structure chimique des échantillons de chitosane peut avoir été fortement modifiée par une augmentation ou une diminution du degré de désacétylation. Malgré tout, la tendance avec laquelle les poids moléculaires varient avec le temps de désacétylation est consistent pour un degré limité de «DDA». On a inclus une revue de la littérature relative à l'analyse des poids moléculaires des chitosanes.

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