Photoinduced structural relaxation and densification in sol-gel-derived nanocomposite thin films: implications for integrated optics device fabrication

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Abstract

The solution sol-gel method is used to produce thin films of photosensitive hybrid organic-inorganic glass on silicon. Glasses consisted of photoinitiator, methacryloxypropyltrimethoxysilane, methacrylic acid, and zirconium oxide. Clear, low optical loss films are obtained, indicating nanophase homogeneity in the samples. The nanocomposite films are shown to be suitable for fabricating optical components such as ridge wave guides and Bragg diffraction gratings. The increase in the refractive index of the glass relative to the surrounding material during photolithographic processing is identified as a key material parameter in device fabrication. Accordingly, electronic and vibrational spectroscopy are used to provide insight into the structural changes that occur when glasses are irradiated with continuous narrow band 4.9 eV and pulsed 6.4 eV light. Arguments are advanced, linking the changes in refractive index to collateral densification leading to volume compaction of the silicate network during organic free-radical polymerization. This was shown by following the time evolution of relevant IR absorption bands. Free silanol and unreacted methoxysilane are consumed in the process. Matrix densification is indicated by shifts to low wave number in the transverse optical phonon mode associated with decreasing Si-O-Si bond angles of the antisymmetric stretching vibration (compression). Growth in the Si-O-Si framework is observed through increased intensity in this IR absorption. Similar behaviour is observed for films irradiated with 6.4 eV light from an excimer laser. A phase mask in combination with pulsed 6.4 eV light is used to inscribe a 1.5 mm, high-reflectivity polarization-independent Bragg grating into a ridge wave guide. The high reflectivity is thought to arise from a periodic modulation of the volume compaction of the matrix. Overall, the organic component of the glass confers unique properties on the material that allow it to be densified even with 4.9 eV light. By comparison, sol-gel silica with no organic component must be densified at nearly twice the photon energy.

On a fait appel à la méthode de solution sol-gel pour produire des films minces de verres hybrides organiques-inorganiques sur silice photosensibles. Les verres sont formés d'un photoinitiateur, de méthacryloxypropyltriméthoxysilane, d'acide méthacrylique et d'oxyde de zirconium. On obtient des films clairs donnant de faibles pertes optiques qui indiquent l'homogénéité de la nanophase des échantillons. On a démontré que les films nanocomposites sont appropriés pour la fabrication de composantes optiques, telles que des guides à moulure et des réseaux de diffraction de Bragg. On a mis en évidence que l'augmentation de l'indice de réfraction du verre par rapport à celle du matériel avoisinant au cours du processus de photolithographie correspond au paramètre matériel clé pour la fabrication de l'appareil. En conséquence, on a utilisé les spectroscopies électronique et vibrationnelle pour obtenir des données relatives aux changements de structure qui se produisent lorsqu'on irradie des verres avec une bande de lumière étroite continue de 4,9 eV et pulsée de 6,4 eV. On apporte des arguments permettant de relier les changements d'indices de réfraction avec la densification collatérale conduisant à une compaction du réseau de silicate au cours de la polymérisation organique par radicaux libres. On a fait cette démonstration en suivant l'évolution, en fonction du temps, des bandes appropriées d'absorption IR. Le silanol libre et le méthoxysilane qui n'a pas réagi sont consommés dans ce processus. La densification de la matrice est mise en évidence par des déplacements vers les faibles nombres d'onde dans le mode de phonon optique transversal associé avec une diminution des angles de liaison Si-O-Si de la vibration d'élongation antisymétrique (compression). On observe une croissance du réseau Si-O-Si par le biais d'une augmentation de l'intensité de cette absorption IR. On a observé un comportement similaire avec les films irradiés avec une lumière de 6,4 eV provenant d'un laser excimère. On fait appel à un masque de phase en combinaison avec la lumière pulsée de 6,4 eV pour inscrire, dans un guide d'onde à moulure, un réseau de diffraction de Bragg de 1,5 mm, de réflectivité élevée et indépendant de la polarisation. On croit que la réflectivité élevée provient d'une modulation périodique de la compaction du volume de la matrice. Dans l'ensemble, la composante organique du verre confère des propriétés uniques au matériel qui lui permettent de se densifier, même avec de la lumière de 4,9 eV. Par comparaison, il est nécessaire d'utiliser une énergie photonique double pour densifier la silice sol-gel ne comportant pas de composante organique.

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